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光滑油定性辨别的拉曼光谱研讨

光滑油定性辨别的拉曼光谱研讨

弁言

跟着国际原油价钱飙涨,油品的搀假不足为奇,不只侵害了花费者好处,更有甚者会危及性命宁静,油品德量也愈来愈遭到普遍正视。今朝人们首要接纳光谱和色谱手腕检测油品,光谱检测手艺具备便利、无损检测上风,操纵更加普遍。传统的光谱测定首要接纳荧光和紫外等,这些方式预处置简洁,阐发时候较短,但给出的信息量较少,很难用于火油夹杂组分的份子布局剖析。近红外光谱也逐步操纵于火油产物的辨别和测定,但也只限于含氢官能团的振动形式如(CH,NH,OH等)等研讨。是以,寻觅一种便利、光谱信息丰硕,指纹特点较着的光谱手艺也逐步引发正视。

拉曼光谱作为一种强无力的份子布局辨别手腕,不只能辨别多种振动形式,同时具备微观(微区、微量)、特点、活络、原位无毁伤、多相态、不变性好等长处,是以,科研任务者们逐步将拉曼光谱手艺操纵到原油检测与阐发范畴。固然拉曼光谱手艺用于火油的研讨仍起步阶段,但其简洁、疾速、精确的手艺上风已在油品阐发中获得了存眷。最近几年来,跟着激光器、探测手艺、计较机和化学计量学的前进,拉曼光谱已能够或许测定油品中的多种构成和性子,如汽油的辛烷值、烯烃、芳烃、苯和含氧量等。今朝对深色油品的拉曼光谱研讨国际外还较少,首要研讨集合于轻质油品的研讨上,如汽油、柴油、喷气燃料等

本文接纳便携式拉曼光谱手艺对火油产物停止指纹图谱辨别,获得了杰出结果。拔取光滑油,并搀杂火油醚构成光滑油夹杂样品,经由过程测定油品的拉曼指纹图谱,摸索拉曼指纹图谱对光滑油产物的辨别机能,为光滑油产物拉曼光谱辨别方式的成立供给尝试按照,但愿为品德监视供给简略高效的现场检测手腕。

道理

火油产物包罗汽油、柴油、喷气燃料、光滑油、齿轮油、液压油等产物,它们首要由饱和链烷烃、烯烃、环烷烃、芬芳烃和各种增加剂和谐而成。光滑油是火油产物中种类、商标*多的产物之一,种类庞杂,大大都光滑油只从表面上很难辨别其虚实,给羁系部分构成必然的坚苦,是以,研讨一种能够或许简略、疾速分辩光滑油中是不是搀假的方式长短常须要的。


火油产物品德目标与拉曼光谱之间存在必然干系,能够或许操纵该干系测定火油产物的品德目标,干系以下:

I=Kϕ0Ce-ln10(k0+k)zh(z)dz

 

此中,I 为拉曼旌旗灯号强度;K 为拉曼散射截面积; ϕ 0 为激光入射率; C 为物资浓度;k0 k 别离为入射光和散射光的接收系数;z为入射光和散射光所经由过程的间隔;h(z) 为光学体系的传输函数。从式(1)能够或许看出,在给定前提下,散射光的接收强度I 与浓度C 成反比,能够或许操纵该干系必定火油产物化学组分含量。连系拉曼光谱旌旗灯号,测定火油产物的品德目标,这是拉曼光谱定量阐发火油产物品德目标的实际按照。

火油醚(Petroleum ether)是一种无色通明的液体,有火油气息。首要为戊烷和己烷的夹杂物。不溶于水,溶于无水乙醇、苯、氯仿、油类等大都无机溶剂。首要用作溶剂和油脂处置。本文中将火油醚作为增加剂与光滑油构成夹杂物作为光滑油搀假摹拟尝试样品,经由过程火油醚/光滑油夹杂物的拉曼光谱阐发,必定拉曼光谱手艺在火油油品范畴定性辨别的可行性。

尝试

尝试样品:市场推销的规范光滑油样品1份、火油醚样品1份,夹杂样品1份。

尝试仪器:北京卓立汉光仪器无限公司自立研制的“Finder Insight”便携式拉曼光谱仪,如图1所示。532nm激起光源,功率20mw,积分时候1s。

图1  Finder Insight 便携式拉曼光谱仪

数据阐发

样品收罗装配利用高纯石英载玻片,颠末尝实考证高纯石英的谱峰强度远低于光滑油及增加剂样品,能够或许以为石英载玻片对样品的指纹提取及辨别不较着影响。是以,本尝试选用石英玻璃瓶作为承载样品的容器。


火油的拉曼光谱谱峰信息以下:

551 cm-1          C-C(CH2CH3) 骨架变形振动

737cm-1          季碳对称伸缩振动

769 cm-1         对称C-C-C伸缩振动

893 cm-1         环戊烷环呼吸振动

1003 cm-1        单芬芳环(苯)呼吸振动

1035 cm-1        C-C骨架伸缩振动

1204-1244 cm-1   苯或二甲苯振动C-C骨架伸缩振动

1305 cm-1        烷烃CH2同相歪曲振动

1380 cm-1        双芬芳环(萘)振动

1454 cm-1        环己烷CH2剪式振动

1590-1610 cm-1   芬芳环C=C伸缩振动(甲苯或烯烃)

2855-2940 cm-1   C-C(CH2CH3)骨架变形及CH2CH3伸缩振动

3100 cm-1       芬芳环或烯烃振动

光滑油、火油醚的拉曼光谱按照1454cm-1特点峰做归一化后对照图如图2所示:

图2  光滑油、火油醚的拉曼光谱

从图中能够或许看出,光滑油和火油醚的拉曼光谱特点谱带拉曼频次类似度很高,申明两种油品具备类似的化学构成及布局,可是,位于804cm-1、894cm-1、1037cm-1、1305cm-1的拉曼峰强度较着不分歧,申明二者包罗的特点组份含量信息有所差别,是以,能够或许按照这些波段判定火油醚的搀假情况。夹杂物的拉曼光谱图如图3所示:

图3  夹杂样品的拉曼光谱

从图中能够或许看出,夹杂物的拉曼光谱图揭示了光滑油、火油醚的配合拉曼特点峰。火油醚的804cm-1、894cm-1、1037 cm-1等特点峰均检测到,光滑油1304cm-1拉曼特点峰峰型锋利凸起,本文的尝试证了然经由过程拉曼光谱能够或许判定光滑油中火油醚的搀假情况。

论断

拉曼光谱作为份子布局辨别的测试手腕,具备微观(微区、微量)、特点、活络、原位无毁伤、多相态、不变性好等长处,科研任务者们逐步将拉曼光谱手艺操纵到原油检测与阐发范畴。本文接纳便携式拉曼光谱手艺对光滑油停止指纹图谱辨别,经由过程检测搀杂火油醚夹杂油品的拉曼指纹图谱,必定了拉曼光谱手艺对油品的判定机能,为光滑油产物拉曼光谱辨别方式的成立供给尝试按照,拉曼光谱手艺也将成为品德监视疾速高效的现场检测手腕。

参考文献
 

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[2] 李兴虎, 赵晓静. 光滑油粘度的影响身分阐发[J]. 光滑油, 2009, 24(6): 59-64.

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